Síntesis de MoS2 por sonoquímica asistida con líquido iónico y su aplicación como acumulador electroquímico de hidrógeno.

Briones Martínez, Ricardo (2017) Síntesis de MoS2 por sonoquímica asistida con líquido iónico y su aplicación como acumulador electroquímico de hidrógeno. Maestría thesis, Universidad Autónoma de Nuevo León.

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Resumen

Propósito y Método de Estudio: Desarrollar materiales para su uso en energías alternas que ayuden a la disminución gradual del uso de los combustibles fósiles. En este trabajo se muestra el estudio sobre el desarrollo de nanopartículas laminares de MoS2 usando como cosolvente el líquido iónico [EMIM][EtSO4] en diferentes proporciones (0, 5, 10 y 25%p/p) y su aplicación como acumulador de hidrógeno. La síntesis de los materiales fue realizada mediante la técnica de sonoquímica. La composición química y cristalográfica se determinó por espectroscopia de energía dispersiva de rayos X (EDXS) y difracción de rayos X (XRD); la caracterización morfológica y estructural se llevó a cabo mediante microscopia electrónica de barrido (SEM), microscopia electrónica de transmisión (TEM) y espectroscopia Raman; la caracterización óptica por espectroscopia de reflectancia difusa (Uv-Vis); y la evaluación de las propiedades texturales por adsorción de nitrógeno (BET y BJH). Se evaluó la capacidad de adsorción de hidrógeno por el método volumétrico con el modelo Zhou. Contribuciones y Conclusiones: A través de la técnica de sonoquímica (104W/15 min.) se logró la síntesis nanopartículas del sulfuro de molibdeno amorfo con diferentes proporciones del líquido iónico 1-etil-3-metilimidazol etil sulfato (0, 5, 10, 25%) y HCl 0.8 M. Mediante el proceso de calcinado en horno tubular a 800 °C/2h en atm. de N2 se cristalizaron las muestras. Por difracción de rayos X se observó que las 4 muestras corresponden a la fase 2H-MoS2. Empleando microscopia electrónica de barrido se determinó que la distribución de las partículas disminuye y el tamaño de las partículas se incrementa al aumentar el % de LI. Por microscopia electrónica de transmisión en modo campo claro se registró que la muestra con 10% estaba formada por partículas semi esféricas constituidas por láminas y la muestra con 25% no formaba esas partículas esféricas y solo estaba formada por láminas distribuidas aleatoriamente. Por espectroscopia Uv-Vis-NIR y mediante reflectancia difusa se determinó la energía de banda prohibida, las 4 muestras presentaron una Eg indirecta de 1.9 eV. Por Raman se encontró que en las muestras con 0 y 10%, el modo E1 2g presenta mayor intensidad que el modo A1g y en las muestras con 5 y 25% ocurre lo contrario, este cambio de intensidad se debe a que las muestras presentan diferentes estructuras, laminares para las muestras con 0 y 10% e irregulares para las muestras con 5 y 25%. La capacidad límite de adsorción (n) de hidrógeno por el método volumétrico para las muestras sin líquido iónico con y sin tratamiento térmico fue de 0.990 y 0.827 mmol/g, respectivamente. Para las muestras con tratamiento térmico con 10 y 25% se obtuvo una capacidad límite de adsorción de 1.592 y 1.517 mmol/g, todas a 10 atm. Resultando por debajo de un material con buena adsorción. En las pruebas de voltamperometría cíclica no se registró ningún pico correspondiente a la adsorción del H2 por lo que no fue posible determinar su capacidad de adsorción por ciclados galvanostáticos.

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