Validación de un procedimiento para la cuantificación de Simvastatina en plasma humano por LC-MS-MS

Sáenz Chávez, Pedro Lennon y Badillo Castañeda, Christian Tadeo y Garza Ocañas, Lourdes y Montoya Eguía, Sandra Lucía y Tamez de la O, Eduardo Javier y Garza Ulloa, Humberto Jesús (2014) Validación de un procedimiento para la cuantificación de Simvastatina en plasma humano por LC-MS-MS. Revista Mexicana de Ciencias Farmacéuticas, 45 (S1). p. 21. ISSN 1870-0195

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Resumen

i) Introducción. La Simvastatina, miembro del grupo de las estatinas, es un fármaco de primera línea utilizado para disminuir los niveles de colesterol y para prevención riesgo cardiovascular, tanto primario como secundario ii) Objetivo. El objetivo de este trabajo fue el desarrollo y la validación de un procedimiento analítico para la cuantificación de Simvastatina en plasma humano en apego a la NOM-177-SSA1-2013 para su implementación en estudios de biodisponibilidad y/o bioequivalencia. iii) Metodología. Como procesamiento de muestra: 100 µL de Formato de amonio 0.1 M pH 4.5 se adicionan a 300 µL de plasma y se agitan, posteriormente se adicionan 400 µL de MTBE, las muestras se agitan en vortex y se centrifugan a 3,000 rpm. La fase acusa se congela una temperatura inferior a -20°C y la fase orgánica es decantada a un tubo de vidrio para evaporación a sequedad a 40°C bajo corriente de nitrógeno. El sobrenadante se recupera en 300 µL de Metanol y se transfiere a un vial. Para la separación cromatográfica se utiliza una columna Agilent Poroshell 120 C-18 SB 3.0x100 mm x 2.7 µm. y como eluente una mezcla (85/15 Formato de amonio 0.01M pH 4.5 % Vol) a un flujo de 0.65 mL/min. Para la medición se utiliza una fuente de Ionización por Electro Spray a Presión Atmosférica (ESI) modo Positivo, siendo monitoreados los iones 419.3  199.2 m/z. El tiempo de análisis fue de 2.7 minutos. iv) Resultados. El intervalo de trabajo validado fue de 0.38 ng/mL a 23.96 ng/mL. El coeficiente de correlación fue mayor a 0.995, la precisión y el % de error a condiciones de repetibidlidad y reproducibilidad a niveles de concentración bajo, medio y alto fueron menores a 15%. No se observaron interferencias en muestras lipémicas, o hemolizadas, así como con posibles fármacos concomitantes. v) Conclusiones Con base en los resultados anteriores, se considera que el método analítico cumple con los parámetros de validación establecidos en la Norma Oficial Mexicana y por lo tanto es confiable para el análisis de Simvatatina en plasma del presente estudio de Biodisponibilidad y/o bioequivalencia en voluntarios sanos.

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